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          公司名稱:上海旌派儀器有限公司

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          固相萃取凈化效果不理想,該怎么辦呢?

          發布時間:2019-11-04 閱讀:100

              由上海旌派儀器所提供的固相萃取裝置,操作簡單、快速、易于實現自動化; 高回收率和高富集倍數; 防交叉污染、防霧化真空槽設計; 密封性好、一致性高; 可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置、可批量處理樣品; 除氣室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用聚四氟及316不銹鋼材質。
              固相萃取主要由活化、上樣、淋洗、洗脫四部分組成。固相萃取裝置由氣壓室、收集瓶和萃取柱3部分等組成。我公司生產的固相萃取儀主要分為圓形和方形,均采用特硬加厚玻璃材質,耐酸堿和高溫。如果只靠重力使溶劑、樣品溶液等自然留下耗時較長,故可采用真空泵抽真空,使其按一定速度流下,達到預期實驗效果。
              固相萃取凈化效果不理想,該怎么辦呢?
              1、對SPE柱進行合理的處理
              SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物,有效地活化可以避免這些干擾物進入洗脫液,活化溶液應選擇整個操作中洗脫強度zui強的溶劑體系;在反相模式中,從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-甲醇水溶液,所以活化溶液應選純甲醇,當目標化合物需要用甲醇-甲基叔丁基醚混合液洗脫時,活化溶液應選甲基叔丁基醚;在正相模式中,從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-正己烷-甲基叔丁基醚溶液,所以活化溶液應選純甲基叔丁基醚。
              2、凈化模式的改進
              通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好,如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析,zui好是采用保留目標化合物的凈化模式;舉一個簡單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈和噻菌靈(一類堿性農藥),使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。
              另外,如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時,應挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。
              3、淋洗液和洗脫液的優化
              對于反相模式和正相模式,應在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。 
              對于反相模式,可將目標化合物的水溶液上樣,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、的甲醇水溶液洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,找出目標化合物被洗脫時的溶劑體系,淋洗液中甲醇的含量應稍低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲醇的含量應稍高于目標化合物恰好被完全洗脫時的溶劑體系;當純甲醇不能洗脫目標化合物時,應試驗甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線;對于某些既不溶于水也不溶于甲醇的離子型化合物,可以在溶劑體系中加入酸或堿。
              對于正相體系,可將目標化合物的正己烷溶液上樣,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,找出目標化合物被洗脫時的溶劑體系,淋洗液中甲基叔丁基醚的含量應稍低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲基叔丁基醚的含量應稍高于目標化合物恰好被完全洗脫時的溶劑體系。


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