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          固相萃取儀的萃取過程

          發布時間:2019-08-06 閱讀:1165

              固相萃取儀廣泛應用于農殘檢測、食品分析、醫藥、商檢等諸多領域。固相萃取作為樣品前處理技術,在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。它利用分析物在不同介質中被吸附的能力差將標的物提純,有效的將標的物于干擾組分分離,大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。其固相萃取過程如下:
              1、固相萃取柱的預處理
              在萃取樣品之前,吸附劑必須經過適當的預處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相表面緊密接觸,易于發生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質.減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
              反相類型的固相萃取硅膠和非性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。
              固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復預處理過程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內緩沖溶液中的鹽分。
              2、上樣
              將樣品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式,使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱,此時,樣品中的日標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
              3、洗擊干擾雜質
              洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體中的干擾組分,又不會導致目標萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機溶劑水混合液,有機溶劑比例應大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
              4、洗脫及收集分析物
              選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接進行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強的雜質留在SPE柱上,需要選擇強度合適的洗脫溶劑。
           
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